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本文標題:"顯微鏡觀察不同鍛燒溫度金屬金相結構的變化特點"

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顯微鏡觀察不同鍛燒溫度金屬金相結構的變化特點

 
 
SEM 影像與 XRD 晶相分析
 
將1~13組樣品以XRD判定其晶相,發現皆呈非晶相,研判四氯化鈦僅從電
漿焰中獲得少許能量隨即被強力電漿氣流彈開,加上大量的冷卻氣流,
 
使得核種來不及排列成晶體結構即失去能量。取第十二組樣品,以SEM分別觀察其沉積于
上、中、下區微粒大小,結果如圖4.10~4.12所示,可發現此三區之微粒
大小并無明顯差異,顯見APTPR生成之微粒不論于粒徑或晶相上均相當一致。
 
將第二組樣品以不同溫度鍛燒二小時并觀察其晶相變化,
 
不同鍛燒溫度下之 XRD 圖譜,可看出未鍛燒之二氧化鈦并無明顯繞射峰存在,
屬非晶質,但仍有少量金紅石與銳鈦礦晶種存在;鍛燒溫度為 200℃時,銳鈦礦
的吸收峰稍微上升;至 300℃時,二氧化鈦排列成銳鈦礦態勢趨于明顯;
 
一直到500℃,銳鈦礦之繞射峰強度隨著溫度而提高;至 600℃時,大部份銳鈦礦已轉
為金紅石;700℃,已無銳鈦礦之繞射峰存在;至 800℃,金紅石結晶性更好。
 
不同鍛燒溫度下之二氧化鈦 SEM 顯微照片,可以看出一明顯的趨勢,鍛燒溫度愈高,微粒尺寸變愈大,
從未鍛燒之 9 nm 增加到 800℃之 300 nm 左右,同時,顆粒的形狀也因為晶體成長由球型變成多邊型;
 
而從無鍛燒至鍛燒溫度 600℃之粉體粒徑相當均一,鍛燒溫度超過 600℃時,粒徑分布
變得不一致。表 4.5 列出不同鍛燒溫度下之微粒粒徑,
 
微粒粒徑隨鍛燒溫度變化,鍛燒溫度于 600℃以下時,微粒粒徑并無太明顯成長,過了 600℃
微粒尺寸大幅成長,而 600℃恰是銳鈦礦轉金紅石之相變點,或許微粒尺寸之大
幅成長與相變有某種關聯性在

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