本文標(biāo)題："光學(xué)儀器常識(shí)-光譜儀使用的技巧,固態(tài)樣品制備技術(shù)"
發(fā)布者：yiyi ------ 分類: 行業(yè)動(dòng)態(tài) ------
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光學(xué)儀器常識(shí)-光譜儀使用的技巧,固態(tài)樣品制備技術(shù)
紅外光譜樣品制備技術(shù)
要想得到一張很好的紅外光譜圖，樣品制備是很重要的。進(jìn)行紅
外側(cè)定的樣品一般要求：
1.樣品純度越高越好，至少其組分不應(yīng)超過(guò)
2-3 個(gè)。多組分樣品必須預(yù)先用物理或化學(xué)法如蒸餾、重結(jié)晶、萃取、
滲析、層析、離心等方式分離純化：有條件可采用儀器法分離制備或
直接采用聯(lián)機(jī)技術(shù)獲取。否則復(fù)雜組分的光譜互相重疊，圖譜難于解
析。
2.對(duì)樣品的理化性質(zhì)、來(lái)源、結(jié)構(gòu)類型必須有初步了解，以便采
取適當(dāng)?shù)闹苽浞椒ā?/div>
3.樣品必須預(yù)先除去游離水，避免水對(duì)樣品圖的影響和對(duì)吸收池
窗片的腐蝕。
固態(tài)樣品制備技術(shù)
研糊法研糊法的制樣過(guò)程是將2 ——3mg 干燥樣品在瑪瑙研缽中
研磨數(shù)分鐘后，滴加少量糊劑到研缽中繼續(xù)研磨直到樣品的混合物呈
漿糊狀，然后將糊狀物均勻地涂在可拆液槽的一塊窗片上，再蓋上另
一窗片即可進(jìn)行測(cè)定。
用研糊法測(cè)定一般要求。顆粒要小至2 μm ，因?yàn)檫@樣可消除或
削弱由于氧化及取向效應(yīng)引起吸收峰位置的移動(dòng)。制樣時(shí)可先將樣品
溶于揮發(fā)性溶劑中研磨到需要的粒度，待溶劑揮發(fā)后，再加糊劑研磨。
對(duì)于具有韌性的物質(zhì)，則可置于干冰或液氮中冷凍使其變脆后，再研
磨成粉末。但用此法粉碎樣品時(shí)，大氣中的水汽將會(huì)冷凝下來(lái)，所以
在加糊劑前，樣品必須預(yù)先烘干。
如果樣品在研磨過(guò)程中發(fā)生分解，則不宜使用研糊法制樣。研糊
法由于厚度難以掌握，所以不適宜樣品的定量分析，
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